Избранное
ЭБ Нефть
и Газ
Главная
Оглавление
Поиск +
Еще книги ...
Энциклопедия
Помощь
Для просмотра
необходимо:


Книга: Главная » Вейганд К.N. Методы эксперимента в органической химии Часть 2
 
djvu / html
 

ОБРАЗОВАНИЕ СВЯЗЕЙ УГЛЕРОД - ГАЛОГЕН
К горячему раствору 50 частей сернокислой меди в 200 частях воды при длительном нагревании добавляют (под тягой) раствор 55 частей цианистого калия в 100 частях воды, причем образующаяся окисная цианистая медь распадается на закисную соль и циан, который выделяется.
Для описываемого ниже получения толунитрила суспендируют при размешивании одно хлористую медь, полученную по пункту (а) (стр. 129) из 1250 8 сернокислой меди, в 2 л холодной воды, находящейся в 15-литровом сосуде. К суспензии приливают раствор 650 г цианистого калия в 1л воды (около 13 молей 98-проц. цианистого калия), причем закисная цианистая медь переходит в раствор со значительным выделением тепла. После этого смесь охлаждают проточной водой.
Получение о-и п-тполунптрилов описано в «Синт. орг. преп.», сб. 1, стр. 391.
Приведенный в «Синт. орг. преп.» метод несколько кропотливее следующего, принятого в лабораториях для маленьких загрузок, при котором реакцию проводят в кислом или соответственно в значительно менее щелочном растворе. При этом выделяется синильная кислота; в небольших количествах она без вреда удаляется тягой, но при переходе к большим масштабам может сделаться источником трудно устранимой опасности. По этому методу работу проводят следующим образом.
Раствором цианистой меди, полученным в 2-литровой колбе из 50 г сернокислой меди, по способу, описанному выше под пунктом (б), обрабатывают раствор солидиазония, полученный, как описано выше, из 20 г л-толуидина, 50 г соляной кислоты уд. веса 1,18 в 150 мл воды и 16 г нитрита натрия в 80 мл воды. Для этого раствор цианистой меди нагревают до 50-60 , при частом встряхивании или размешивании приливают раствор соли диазония, нагревают 15 мин. на водяной бане и перегоняют с водяным паром. Примесь крезола удаляют растворением в эфире и встряхиванием эфирного раствора со щелочью. После разгонки получается около 15 г л-толунитрила с т. кип. 218 .
. б) Получение фторпроиаводныж из диазосоединений
Введение в ароматическое ядро фтора во многих случаях гладко достигается, по Шиману [290], через легко получаемые из фтористых сол й диазонпя комплексы с фтористым бором. Эти комплексы при сухой перегонке довольно гладко разлагаются по уравнению ArN2BF4-»ArF N2 BF3. Борфторкомплек-сы трудно растворимы и, следовательно, легко изолируются. Их можно хорошо высушивать, они не чувствительны к ударам и поэтому могут безопасно перерабатываться в больших количествах.

 

1 10 20 30 40 50 60 70 80 90 100 110 120 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 150 160 170 180 190 200 210 220 230 240 250 260 270 280 290 300 310 320 330 340 350 360 370 380 390 400 410 420 430 440 450 460 470 480 490 500 510 520 530 540 550 560 570 580 590 600 610 620 630 640 650 660 670 680 690 700 710


Лабораторные методы и промышленная органическая химия