Избранное
ЭБ Нефть
и Газ
Главная
Оглавление
Поиск +
Еще книги ...
Энциклопедия
Помощь
Для просмотра
необходимо:


Книга: Главная » Беркман Б.Е. Промышленный синтез ароматических нитросоединений и аминов
 
djvu / html
 

отработанной кислоты с бензолом перед подачей ее в .нитрато]-обеспечивает частичное извлечение нитробензола из отработанной кислоты, что предотвращает его дальнейшее нитрование до динитробензола. В результате тщательно -проведенной экспериментальной работы были установлены следующие параметры оптимального режима непрерывного нитрования бензола: а) состав нитросмеси -34% HN03, 54,5% H2SO4, 11,5% Н20; б) состав отработанной кислоты после нитрации - 72,5% H2SO.i. 0,6% HNO3, 0,2% NO2, 0,5% C6H5NO2; в) содержание динитробензола в товарном нитробензоле не более 0,1%, содержание бензола 0,6%, выход нитробензола 98,5% от теории (в пересчете на бензол); г) избыток НМОз, содержащейся в нитросмеси. 0,5-1% от теории; д) температура нитрования 65-70 С.
Для полного отвода тепла реакции охлажденной отработанной кислотой (при 65-70 С) необходимо подавать около 14 вес. ч. отработанной кислоты на 1 вес. ч. бензола. Время пребывания реакционной массы в нитраторе в этом случае составляет 6,5 мин. При комбинированном охлаждении (охлажденной отработанной кислотой и водой, проходящей через змеевик) отношение отработанная кислота: бензол снижается до 5-8.
При этом режиме концентрация свободной азотной кислоты в реакционной массе, находящейся в нитраторе, не превышает 1,5-2%, что исключает возможность температурных скачков при нитровании и обеспечивает полную безопасность процесса.
Производительность нитратора при комбинированном охлаждении (весовое отношение отработанной кислоты к бензолу, названное авторами «модулем», равно 5-8) составляет около 2 кг нитробензола в час на 1 л реакционного объема. Нетрудно подсчитать, что для обеспечения всей выработки нитробензола в США в 1959 г. (78 тыс. т) при применении этого процесса потреби валось бы всего около 4,5 м3 реакционного объема нитраторов. Для сравнения укажем, что максимальная продолжительность собственно нитрования бензола в условиях периодического процесса, осуществленного а США, составляет 2-4 ч, при этом общая занятость нитратора равна 3,5-6 ч. По данным У. Фэт-ча71, в промышленности США используются нитраторы периодического денет вия емкостью 3800 л. При коэффициенте заполнения, равном 0,7, и 4-часовом цикле выход нитробензола составит около 100 кг/ч с 1 м3 полного объема нитратора или примерно в 20 раз меньше, чем по непрерывному процессу, разработанному С. А. Щекотихиным и др.
П. Грогинс70 указывает, что непрерывное нитрование бензола осуществляется в таких же нитраторах, какие применяются для периодического нитрования, и приводит описание двух типов нитраторов - Шмидта (рис. 4) и Биацци (рис. 5).
В нитратор Шмидта бензол подается сверху, а нитросмесь снизу. Мощная всасывающая мешалка втягивает бензол вс внутренний стакан и смешивает его с отработанной кислотой Процесс нитрования происходит в восходящем турбулентно»,
70

 

1 10 20 30 40 50 60 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 90 100 110 120 130 140 150 160 170 180 190 200 210 220 230 240 250 260 270 280 290 300 310 320 330 340


Лабораторные методы и промышленная органическая химия