Избранное
ЭБ Нефть
и Газ
Главная
Оглавление
Поиск +
Еще книги ...
Энциклопедия
Помощь
Для просмотра
необходимо:


Книга: Главная » Беркман Б.Е. Промышленный синтез ароматических нитросоединений и аминов
 
djvu / html
 

Влияние различных факторов на процесс нитрования антрахинона чистой азотной кислотой приведено в табл. 13.
Таблица lh Влияние различных факторов на процесс нитрования антрахинона
Концент- Аминопродукты пос.пе восстановления
рация НМО3 % Время ч Температура выход % содержание 1-аминоантра-хинона % содержание диаминов % остаток антрахинона1 %
90 72 24-25 45 40 1-2 60]
95 72 24-25 99,8 86-88 5-6 6
99 72 24-25 95 - 100 - ;
94-95 105 24-25 36 34-35 0,5-1,0 64
94-95 20 24-25 58 50 3-3,5 45
94-95 70 24-35 100 88 5-6 6-7
94-95 72 0 27 25 0,5-1,0 75
94-95 40 40 95 - 100 -
Во всех опытах на 1 моль антрахинона взято 11 моль НМОз. Анализ производился после восстановления нитроантрахинонов в амины.
Из табл. 13 видно, что только в условиях, указанных в патенте, удается получить продукт с максимальным содержанием 1-ам;иноантрахинона. Малейшее изменение концентрации НМОз и температуры приводит либо к дальнейшему замедлению реакции в 2 раза, либо к образованию одних динитроантрахинонов Вместе с тем, принятая продолжительность нитрования (72 ч) явно неприемлема не только для непрерывного процесса, но и для периодического нитрования при более или менее значи тельной производительности.
Длительность нитрования может быть сокращена в несколько раз без увеличения содержания динитросоединеиий в готовом продукте при добавке к азотной кислоте небольшого количества H2SO4. Было обнаружено, что часть динитроантрахи-нона в процессе нитрования выпадает в осадок, в то время как 1-нитроантрахинон остается в растворе. Этот осадок может быть отфильтрован до разбавления реакционной массы, что позволяет снизить содержание динитросоединений в готовом продукте. Перегонкой нитропродукта в вакууме содержание динитроантрахинона снижается. Перегонку ведут при 250- 260 С и 15 мм рт. ст. -или при 297 С и 30 мм рт. ст. Полностью очистить 1-нитроантрахинон не удается.
При этом методе производства на 1 т 1-нитроантрахииона в качестве отхода получается около 9 м5 33-36%-ной HNO3 содержащей до 500 мг/л органических соединений. Прежде чем эта кислота может быть передана на стандартную установку для концентрации слабой азотной кислоты, она подвергается
170

 

1 10 20 30 40 50 60 70 80 90 100 110 120 130 140 150 160 170 171 172 173 174 175 176 177 178 179 180 190 200 210 220 230 240 250 260 270 280 290 300 310 320 330 340


Лабораторные методы и промышленная органическая химия