Избранное
ЭБ Нефть
и Газ
Главная
Оглавление
Поиск +
Еще книги ...
Энциклопедия
Помощь
Для просмотра
необходимо:


Книга: Главная » Беркман Б.Е. Промышленный синтез ароматических нитросоединений и аминов
 
djvu / html
 

Разделение смеси изомеров
Разделение мононитротолуолов по аналогии с нитрохлорбен-юламп основано на различит; температур кипения и застыва-чпя изомеров:
о-Изомер .м-Изомер п-Изомер
Температура кипения, СС
при 760 мм рт, cm...... 222,3 230,1 237,7
при 40 мм рт. cm....... 122,7 134,4 137,9
Температура застывания, С..... -4 16 51,5
Выделение изомеров обычно проводят в такой последовательности:
.. Отгонка толуола и других углеводородов острым паром.
2. Непрерывная ректификация смеси изомеров в вакууме о отбором дистиллята, содержащего о-нитротолуол и незначительные примеси м- и л-нитротолуолов.
3. Повторная непрерывная ректификация кубового остатка в вакууме с отбором дистиллята, содержащего о-нитротолуол и более значительные .примеси двух других изомеров.
4. Очистная перегонка кубовой жидкости после второй ректификации (освобождение смеси м- и /г-нитротолуолов от смолы).
5. Кристаллизация n-нитротолуола в трубчатых кристаллизаторах.
6. Ректификация маточника, содержащего до 20% .м-нитро-толуола, с отбором дистиллята, обогащенного ж-изомером (до 80%) и о-изомером. -
7. Кристаллизация .«-нитротолуола в трубчатых кристаллизаторах.
Схема разделения смеси мононитротолуолов представлена на рис. 32. Перед подачей смеси на ректификацию or нее предварительно отгоняют непронитрован.ные и ненитрующиеся углеводороды. Отгонку ведут острым паром з кубе периодического действия с колонной и дефлегматором. Смесь углеводородов можно использовать как горючее. После отгонки углеводородов смесь подают на первую ректификацию в колонну непрерывного действия, состоящую из укрепляющей (/) и исчерпывающей (2) частей. Колонна снабжена кипятильником 3 и дефлегматором 4. Исчерпывающая часть имеет 8-20 тарелок, а укрепляющая часть 42-53 тарелки. Площадь сечения исчерпываю щей части .колонны .в 1,5-1,8 Р аза больше площади сечения укрепляющей части. В колонне поддерживается разрежение (остаточное давление 30-50 мм рт. ст.), температура в верхней части колонны 110--125 С. Остаточное давление в кубе 120-160 мм pi. ст., температура в кубе 170-180 С. Флегмовое число равно 2-3. При этом содержание ПНТ в товарном ОПТ не должно превышать 0,5%, а содержание МНТ 0,5-1%.

 

1 10 20 30 40 50 60 70 80 90 100 110 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 140 150 160 170 180 190 200 210 220 230 240 250 260 270 280 290 300 310 320 330 340


Лабораторные методы и промышленная органическая химия