Избранное
ЭБ Нефть
и Газ
Главная
Оглавление
Поиск +
Еще книги ...
Энциклопедия
Помощь
Для просмотра
необходимо:


Книга: Главная » Лабораторные методы, исследования » Гильман Г.N. Синтезы органических препаратов Сборник 5
 
djvu / html
 

8 СИНТЕЗЫ ОРГАНИЧЕСКИХ ПРЕПАРАТОВ
Можно получить дополнительно 4 г препарата, если маточную жидкость выпарить досуха при 25 в вакууме (в атмосфере азота).
6. Выход бывает несколько меньше, если следы кристаллов прилипнут к внутренним стенкам воронки А. Аллоксантин, полученный дегидратацией препарата при 120-150 в вакууме в течение 2 час., плавится с разложением в течение 0,5-1 мин. при определении температуры плавления с помощью блока, нагретого до 245 8.
7. Автор синтеза указывает, что изложенная выше методика восстановления с помощью сероводорода с незначительными изменениями может быть применена к получению промежуточного продукта - моногидрата диалуровой кислоты. Прибор собирают так же, как указано на рис. 1, но только без воронки Г и относящихся к ней частей. Описанный выше про цесс восстановления начинают, применяя вместо указанных выше количеств 500 мл обезгаженной воды и 50 г аллоксан-моногидрата. После того как насыщение сероводородом (определяемое взвешиванием) и первое перемешивание с сероуглеродом проведены указанным выше способом, воронку приспосабливают для фильтрования в атмосфере сероводорода (это лучше, чем в атмосфере азота) и суспензию, находящуюся в воронке А, фильтруют через воронку М аналогично вышеописанному. Бесцветные кристаллы моногидрата диалуровой кислоты промывают на фильтре дополнительно 100 мл сероуглерода, который прибавляют по частям через воронку А, и пока еще кристаллы смочены сероуглеродом и сероводородом, их вместе с воронкой М переносят в защищенный вакуум-эксикатор и сушат над натронной известью и фосфорным ангидридом в глубоком вакууме (ставят ловушку, охлаждаемую сухим льдом). Выход составляет 44-44,5 г (87-88% теоретич.). Даже при 300 действительного плавления соединения или выделения из пего газа не наблюдается. Если его нагревать со скоростью 2 в минуту в алюминиевом блоке (начальная температура была 150 ), этот препарат до 200 , невидимому, не изменяется, при 203-206 становится слегка розовым и постепенно при 229-232 приобретает красновато-коричневую окраску, а затем при 270 -пурпурно-черную.
Другие методы получения
Обзор других методов получения приведен в Спит. орг. преп., сб. 3, стр. 14.
1. Tips о п, С retch ег, Anal. Chem., 22. 822 (1950). См. также Смит, орг. преп., сб. 4, стр. 20.

 

1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 20 30 40 50 60 70 80 90


Лабораторные методы и промышленная органическая химия