Избранное
ЭБ Нефть
и Газ
Главная
Оглавление
Поиск +
Еще книги ...
Энциклопедия
Помощь
Для просмотра
необходимо:


Книга: Главная » Лабораторные методы, исследования » Казанский Б.А. Синтезы органических препаратов Сборник1
 
djvu / html
 

540 СИНТЕЗЫ ОРГАНИЧЕСКИХ ПРЕПАРАТОВ
2. Примечания
1. Чтобы хорошо промыть перекись марганца, необходимо из-
влечь се из воронки и тщательно растереть с водой в однородную массу.
2. Не рекомендуется прерывать работу до отсасывания двуокиси
марганца, так как последняя медленно окисляет бекзоклмуравъи-
иую кислоту в бензойную кислоту.
3. Если в качестве генератора для паров спирта берут парови-
чок, то его необходимо соединить с трубкой, погруженной на
20-25 см в ртуть, которая служит предохранительным клапаном.
4. Содовый раствор содержит 8-15 г не вошедшей в реакции.
кислоты. Ее легко выделить путем подкисленпя раствора концен-
трированной соляной кислотой и последующей экстракции эфиром.
5. Из бензольного слоя фильтрата можно выделить 80 г загряз-
ненного этилового эфира бензойной кислоты, кипящего при 180-
260 и содержащего около 20% этилового эфира бензоилмуравьн-
ной кислоты. При получении метилового эфира бепзонлмуравьп-
ной кислоты бензольный слой содержит 60 г загрязненного мети-
лового эфира бензойной кислоты, кипящего при 170-250; и содер-
жащего около 20% метилового эфира бензоилмуравьиной кислоты.
6. Если перемешивание было недостаточно энергичным, беи-
зольный слой следует вторично обработать раствором бисульфита.
7. При более длительном соприкосновении с кислотой эфир по-
степенно омыляется. Реакцию следует вести под тягой, так как вы-
деляется много сернистого газа. Можно воспользоваться ловуш-
кой для улавливания газов (рис. 4, стр. 100).
8. Содовый раствор содержит около 4 а загрязненной бензоил-
муравьиной кислоты.
9. Поташ удерживает некоторое количество эфира; этот эфир
можно выделить прибавлением воды и отделением эфирного слоя.
10. При замене этилового спирта на метиловый по этому же
методу легко получается метиловый эфир. Температура кипения
его равна 250-255С/760 мм. Выход: 175 г (43% теоретпч.).
11. Путем небольшого изменения рекомендованных выше ус-
ловий можно выделить кристаллическую бензоилкуравьиную
(фенплглиокснловую) кислоту. Окисление 375 г (2,5 мол.) миндаль-
ной кислоты холодным щелочным раствором пермангаката калия
проводят совершенно так же, как это описано в первом абзаце
(стр.537). После удаления двуокиси марганца соединенные филь-
траты упаривают до объема 2500-3000 мл и осторожно подкисляют
так, чтобы выпала только бензойная кислота; этого достигают путем
добавления 100 мл (180 г) концентрированной серкой кислоты
уд. веса 1,84, предварительно разбавленной равным объемом воды и
после этого-охлажденной. Выпавшую бензойную кислоту (25-30<>)
отсасывают, а фильтрат подщелачивают добавлением 75 г едкого
натра, после чего его упаривают до объема 800-1000 мл. После-

 

1 10 20 30 40 50 60 70 80 90 100 110 120 130 140 150 160 170 180 190 200 210 220 230 240 250 260 270 280 290 300 310 320 330 340 350 360 370 380 390 400 410 420 430 440 450 460 470 480 490 500 510 520 530 540 541 542 543 544 545 546 547 548 549 550 560 570 580 590 600


Лабораторные методы и промышленная органическая химия