Избранное
ЭБ Нефть
и Газ
Главная
Оглавление
Поиск +
Еще книги ...
Энциклопедия
Помощь
Для просмотра
необходимо:


Книга: Главная » Лабораторные методы, исследования » Гильман Г.N. Синтезы органических препаратов Сборник 1
 
djvu / html
 

460 СИНТЕЗЫ ОРГАНИЧЕСКИХ ПРЕПАРАТОВ
' Liebermann, Ann. 212, 11 (1882).
8 W а с k e r, J. prakt. Chetn. (2) 54, SO (1896).
9 British Celanese Ltd., англ. пат. 346355 [С. А. 26, 1948 (1932)].
>• Friedr. Bayer und Co., герм. пат. 81245, 86630 [Frdl. 4, 296, 301
(1894—97)].
" Friedr. Bayer und Co., герм. пат. 81 960 [Frdl. 4, 274 (1894—97)].
"Thomas, ам. пат. 1 504 165 [С. А. 19, 77 (1925)].
J'Dodd, S p г e n t, United Alkali Co. Ltd., англ. пат. 245 584 [С. А.
21, 249 (1927)]. См. также: Q u b e 1 m a n n, Weiland, ам. пат. 1 790 915
[С. А. 25, 1539 (1931)].
хинолин
C3H6(OH)S + C6H5NH2 + [0}(C6H5N02)
+ 4H20.
N
Предложили: Кларк и А. В. Дэвис.
Проверили: Р. Адат и Слон.
1. Получение
В 5-литровую круглодонную колбу, снабженную эффективным
обратным холодильником с внутренней трубкой широкого диаметра,
вносят исходные материалы в следующем порядке: 80 г порошкооб-
разного кристаллического сернокислого железа (закисного; при-
мечание 1), 865 г (687 мл; 9,4 мол.) х. ч. глицерина (примечание 2),
218 г (213 мл; 2,3 мол.) анилина, 170 г (141 мл\ 1,4 мол.) нитробен-
зола и 400 мл концентрированной серной кислоты уд. веса 1,84
(примечание 3). Содержимое колбы тщательно смешивают и смесь
нагревают до начала кипения. Как только жидкость начнет заки-
пать, наружное нагревание прекращают, так как теплоты реакции
достаточно для поддержания жидкости в состоянии кипения в те-
чение приблизительно получаса или часа. Если реакция вначале
протекает слишком бурно, то ее умеряют наружным охлаждением,
для чего достаточно верхнюю часть колбы обернуть мокрым поло-
тенцем. Через некоторое время кипение, вызываемое саморазогре-
ванием, прекращается; тогда продолжают нагрев на горелке и ки-
пятят смесь в течение 5 часов. После этого смеси дают охладиться
до 100°, а затем переливают ее в 12-литровую колбу. Реакционную
колбу ополаскивают небольшим количеством воды.
12-литровую колбу соединяют с паровичком, приспособив
в качестве приемника другую 12-литровую колбу (см. рис. 23; при-
мечание 4). Через реакционную смесь, не подогревая ее извне,
пропускают пар до тех пор, пока не отгонится 1500 мл жидкости;
для этого требуется 10—30 минут. При этом отгоняется весь неиз-

 

1 10 20 30 40 50 60 70 80 90 100 110 120 130 140 150 160 170 180 190 200 210 220 230 240 250 260 270 280 290 300 310 320 330 340 350 360 370 380 390 400 410 420 430 440 450 460 461 462 463 464 465 466 467 468 469 470 480 490 500 510 520 530 540 550 560 570 580 590 600


Лабораторные методы и промышленная органическая химия