Избранное
ЭБ Нефть
и Газ
Главная
Оглавление
Поиск +
Еще книги ...
Энциклопедия
Помощь
Для просмотра
необходимо:


Книга: Главная » Лабораторные методы, исследования » Гильман Г.N. Синтезы органических препаратов Сборник 1
 
djvu / html
 

150______________СИНТЕЗЫ ОРГАНИЧЕСКИХ ПРЕПАРАТОВ_________________
n-толуолсульфохлорида. К полученной маслянистой жидкости
постепенно прибавляют петролейный эфир (т. кип. 60—70°) или
бензол до тех пор, пока раствор не сделается легче воды; орга-
нический слой промывают 50 мл 10%-ного раствора едкого натра
и сушат в течение ночи 20 г безводного поташа. Затем раствор филь-
труют и растворитель отгоняют. Эту операцию удобно вести, прибав-
ляя раствор из делительной воронки в колбу Клайзена емк. в 500 мл,
нагреваемую на водяной бане. Затем эфир перегоняют в вакууме
(примечание 3); после головной фракции, переходящей до 170°/10 мм,
отгоняется чистый н.-бутиловый эфир л-толуолсульфокислоты при
Г70—171°/10 мм. Выход: 250—270 г (50—54% теоретич.; приме-
чание 4).
2. Примечания
1. Технический n-толуолсульфохлорид растворяют в бензоле,
промывают раствор 5%-ным едким натром, сушат встряхиванием
с небольшим количеством поташа, отгоняют бензол и затем перего-
няют в вакууме. Если перегонку в вакууме нужно почему-либо
прервать, то рекомендуется дать жидкости остыть в вакууме; в про-
тивном случае при возобновлении перегонки имеет место значитель-
ное разложение.
. 2. Охлаждать удобно погружением колбы в водяную баню, со-
держащую небольшое количество льда, или — холодной проточной
водой. Если баня охлаждена до 0°, то для завершения реакции тре-
буется значительно больше времени.
3. Лучше всего отгонять эфир при высоком вакууме. Даже при
давлении в 10 мм происходит значительное разложение, и перегнан-
ный эфир при хранении быстро темнеет, а через неделю становится
совсем темным. Для того чтобы предупредить перегревание и вызы-
ваемое им разложение, рекомендуется перегонять эфир маленькими
порциями (из колб Клайзена емк. в 250 мл, если перегоняют боль-
шое количество); 100 г эфира, перегнанного при 132—133°/13 мм,
оставались бесцветными и прозрачными, как вода, после двухме-
сячного стояния.
4. Метиловый эфир n-толуолсульфокислоты можно получить с
хорошим выходом почти аналогичным способом. 1 кг метилового
спирта (90—95%) помещают в круглодонную колбу, погружен-
ную в смесь льда и соли, и прибавляют к нему при механическом
перемешивании 1 кг истолченного в порошок чистого п-толуолсуль-
фохлорида (можно взять технический продукт, но тогда выход по-
нижается примерно до 75%). Из делительной воронки прибавляют
по каплям 840 г 25%-ного раствора едкого натра. Для получения
короших результатов температуру следует поддерживать в преде-
лах 23—27°. По прибавлении всего щелочного раствора реакцион-
ную смесь испытывают на лакмус; если смесь не щелочная, прибав-

 

1 10 20 30 40 50 60 70 80 90 100 110 120 130 140 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 170 180 190 200 210 220 230 240 250 260 270 280 290 300 310 320 330 340 350 360 370 380 390 400 410 420 430 440 450 460 470 480 490 500 510 520 530 540 550 560 570 580 590 600


Лабораторные методы и промышленная органическая химия