Избранное
ЭБ Нефть
и Газ
Главная
Оглавление
Поиск +
Еще книги ...
Энциклопедия
Помощь
Для просмотра
необходимо:


Книга: Главная » Лабораторные методы, исследования » Гильман Г.N. Синтезы органических препаратов Сборник 1
 
djvu / html
 

140 СИНТЕЗЫ ОРГАНИЧЕСКИХ ПРЕПАРАТОВ____________________
л-БРОМФЕНОЛ
СвН5ОН + Вг2 ->- п-ВгС6Н4ОН + НВг.
Предложили: Р. Адаме и Марвел.
Проверили: О. Камм иХофферд.
1. Получение
В 5-литровую круглодонную колбу, закрытую резиновой проб-
кой, в которую вставлены механическая мешалка, обратный хо-
лодильник и делительная воронка, помещают раствор 1 кг (10,6
мол.) фенола в 1 л сероуглерода. Верхний конец холодильника
соединяют с хлоркальциевой трубкой (примечание 1), а эту по-
следнюю — со стеклянной трубкой, отведенной в стакан, содержа-
щий около 1200 мл колотого льда и воды для поглощения выделяюще-
гося бромистого водорода. В делительную воронку помещают 1702 г
(546 мл; 10,7 мол.) брома, растворенного в 500 мл сероуглерода.
Раствор фенола охлаждают ниже + 5° смесью льда и соли (приме-
чание 2), пускают в ход мешалку и приливают раствор брома,
на что требуется около 2 час. По окончании прибавления колбу
соединяют с нисходящим холодильником, к нижнему концу кото-
рого при помощи пробки присоединяют колбу Вюрца в качестве
приемника. Растворенный бромистый водород, выделяющийся в на-
чале нагревания, отводят через боковую трубку приемника в стакан
с водой и льдом, в котором ранее поглощался выделявшийся при
реакции бромистый водород.
Сероуглерод отгоняют; количество его составляет около 1200 мл
(примечание 3). Остаток медленно перегоняют в вакууме из колбы
Клайзена емк. в 1,5 или 2 л с хорошим дефлегматором (примечание 4)
и глубоко впаянной отводной трубкой (рис. 8, а, стр. 142), благодаря
чему л-бромфенол, который приходит в соприкосновение с корко-
вой или резиновой пробкой, не может попасть в холодильник (при-
мечание 5). Перегнанный из обычной колбы Клайзена продукт
почти всегда получается розового цвета, в то время как при при-
менении специальной колбы дестиллат вполне бесцветен. Выход
п-бромфенола: 1475—1550 г (80—84% теоретич.). Продукт кипит
при 145—150°/25—30 мм. Кроме того, до 145° отгоняется 250—330 г
жидкости, представляющей собой смесь о- и п-бромфенола, из
которой очень трудно выделить каждый из изомеров в чистом
виде; одновременно получают также небольшое количество высоко-
кипящей фракции, состоящей главным образом из 2,4-дибром-
фенола. По охлаждении п-бромфенол затвердевает в твердую
белую массу, практически не содержащую жидкого вещества.
Центрифугированием перегнанного продукта бромфенол получают

 

1 10 20 30 40 50 60 70 80 90 100 110 120 130 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 160 170 180 190 200 210 220 230 240 250 260 270 280 290 300 310 320 330 340 350 360 370 380 390 400 410 420 430 440 450 460 470 480 490 500 510 520 530 540 550 560 570 580 590 600


Лабораторные методы и промышленная органическая химия