Избранное
ЭБ Нефть
и Газ
Главная
Оглавление
Поиск +
Еще книги ...
Энциклопедия
Помощь
Для просмотра
необходимо:


Книга: Главная » Лабораторные методы, исследования » Author N.N. Методы получения химических реактивов и препаратов Т.20
 
djvu / html
 

Характеристика основного сырья
Аминопропионовая кислота ( 3-аланин), ч., МРТУ 6-09-94-62.
Свинец, гидрат окиси, ч., МРТУ 6-09-2055-65. Спирт этиловый, абсолютный, ГОСТ 8314-57.
Условия получения
В трехгорлую колбу, снабженную обратным холодильником, мешалкой и трубкой для подачи газа, помещают 200 с, р-аланина, добавляют 500 мл этилового спирта и при интенсивном перемешивании пропускают через смесь ток хлористого водорода. Через 2-3 часа образуется прозрачный раствор. Спирт отгоняют в вакууме (20-30 мм), после чего образовавшийся гидрохлорид эфира р-аминопропионовой кислоты переносят в эксикатор над серной кислотой и выдерживают в вакууме до постоянного веса.
Затем смешивают 23 г полученного гидрохлорида с 17 . гидрата окиси свинца и помещают в колбу Кляйзена- Harpt-ванием смеси на масляной бане в вакууме разлагают гидрохлорид и одновременно отгоняют этиловый эфир р-амнно Про-пионовой кислоты, собирая фракцию с. т. кип. 58-60 /12- 14 мм.
Выход продукта равен 8-9 г, что составляет 50-60% от теоретического, считая на гидрохлорид этилового эфира р-аминопропионовой кислоты.
Найдено, %: N-11,89; 11,95. C5HnNO2. Вычислено, %: N-11,96.
По литературным данным [3], т. кип. этилового эфира р-аминопропионовой кислоты 54 /12 мм; 58 /14 мм.
Примечание.
Большие потери и соответственно низкий выход имеют место за счег разложения этилового эфира Р-аминопропионовой кислоты и быстрой полимеризации продуктов разложения.
ЛИТЕРАТУРА
1. I. Wiley, Sons. Organic Syntheses Coll, V. II, 7, 28(1943).
2. Л. Ф и з е р, М. Ф и з е р. Органическая химия, том 1, 1966, стр. 433.
3. Е. Abderhalden, А. . о d о г. Норре -Seyler s zeit. fur physlol. chem, 562, 112 (1913). 1
4. H. Зелинский, А. Анненков, И. Куликова. ЖРФХО, XLII1, часть II, 1091 (1869-1900).
Поступила в феврале 19fi8 i. ИРЕА
Printed with FinePnnt 2000 - register i

 

1 10 20 30 40 50 60 70 80 90 100 110 120 130 140 150 160 170 180 190 200 210 220 230 231 232 233 234 235 236 237 238 239 240


Лабораторные методы и промышленная органическая химия