Избранное
ЭБ Нефть
и Газ
Главная
Оглавление
Поиск +
Еще книги ...
Энциклопедия
Помощь
Для просмотра
необходимо:


Книга: Главная » Лабораторные методы, исследования » Author N.N. Методы получения химических реактивов и препаратов Т.18
 
djvu / html
 

Схема синтеза
• NH3 \ S \ J \ S
N NN
РЕАКТИВЫ
3-Пиридилсульфокислота, техн., т. пл. 332-340 С. Пятихлористый фосфор, ч., ТУ НК.ХП 386-41. Аммиак водный, ГОСТ 3760-64. Спирт метиловый, ГОСТ 6995-54. этиловый, ГОСТ 6265-52.
Способ получения
Синтез 3-пиридилсульфохлорида. В колбу, снабженную нисходящим холодильником с хЛоркальциевой трубкой, помещают 47,7 г (0,3 моль) 3-пиридилсульфокислоты и 93,8 г (0,45 .моль) пятихлористого фосфора (реактивы тщательно измельчены). Реакционную смесь перемешивают и нагревают на масляной бане. В течение 1 ч температуру в бане поднимают до 135 СС и выдерживают смесь при этой температуре еще около часа (до полного прекращения выделения хлористого водорода и хлороки-си фосфора). Получают 92 г неочищенного продукта в виде желто-красной жидкости.
Получение 3-пиридилсульфамида В трехгорлую колбу, снабженную механической мешалкой и капельной воронкой, помещают 300 мл 25%-ного раствора аммиака, к которому при перемешивании и охлаждении ледяной водой прибавляют полученный ранее 3-пиридилсульфо-хлорид. Затем реакционную массу упаривают на водяной бане до загустения, охлаждают и экстрагируют метанолом. Спиртовой экстракт упаривают на водяной бане, остаток высушивают и растворяют в абсолютном эфире. После упаривания эфира получают 28,5 г амида в виде желтых игл; т. пл. 110-111 С (после перекристаллиза-
150

 

1 10 20 30 40 50 60 70 80 90 100 110 120 130 140 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 170 180 190 200 210 220 230 240


Лабораторные методы и промышленная органическая химия