Избранное
ЭБ Нефть
и Газ
Главная
Оглавление
Поиск +
Еще книги ...
Энциклопедия
Помощь
Для просмотра
необходимо:


Книга: Главная » Лабораторные методы, исследования » Аллен К.Ф. Синтезы органических препаратов Сб.3
 
djvu / html
 

510 СИНТЕЗЫ ОРГАНИЧЕСКИХ ПРЕПАРАТОВ
8. Если требуется получить большее количество вещества, то к раствору, не выключая тока, можно снова прибавить свободную кислоту, после того как образовавшийся препа рат будет удален с помощью пипетки. Таким путем можно переработать от 10 до 15 порций по 50 г моноэтнлового эфира себациновой кислоты. С увеличением числа опытов длительность каждого из них постепенно возрастает. После 10-15 опытов для превращения 50 0 моноэтилового эфира себациновой кислоты необходимо затрачивать 3,5-4 часа. После этого электролит следует обновить.
9. Непрореагировавший моноэтиловый эфир можно выделить, если подкислить жидкость, полученную при промывании вещества поташом, а затем экстрагировать ее эфиром.
10. В растворе в метиловом спирте содержится почти столько же побочного продукта, сколько и основного вещества. Сперва выкристаллизовывается в чистом виде, основное вещество.
Другие методы получения
Диэтиловый эфир 1,16-гексадекандикарбоновой кислоты был получен электролизом калиевой соли моноэтилового эфира себациновой кислоты1.
1 В г о w n, Walker, Proc. Roy. Soc. Edin., 17, 297 (1890); Trans. Roy. Soc. Edin., 36, 222 (1890); Ann., 261, 125 (1891); Fairweather, Proc. Roy. Soc. Edin., 45, 283 (1925); S h i i n a, J. Soc. Chem. Ind. Japan, 40, Suppl. binding 324 (1937) [C. A., 32, 499 (1938)].
ЭТИЛОВЫЙ ЭФИР ГИДРАЗИНКАРБОНОВОЙ КИСЛОТЫ И ДИАМИНОБИУРЕТ
(Этиловый эфир гидразинугольной кислоты)
2N(CO»C,H5)s 5NH2NIl2-t-H,O ->
-> 3NH2NHCO,C2II5 NH (CONHNH2)2 CO2 3C2H5OH NH8
Предложили: Ч. Аллен и А. Белл. Проверили: Н. Дрэйк и К. Блюменштейн.
Получение
В 3-литровую круглодонную колбу, снабженную обратным холодильником, помещают 582 г (2,5 моля) эфира N-трикарбоновой кислоты (стр. 515) и 800 г (6,7 моля) 42%-ного гидразин-гидрата (примечание 1). Колбу встряхивают от руки, чтобы смешать оба слоя. Вскоре начинается реакция со значительным выделением тепла, и все количество эфира N-трикарбоновой кислоты переходит в раствор (примечание 2). Когда интенсивность реакции уменьшится, раствор нагревают в течение 1 часа на паровой бане, а затем упаривают в вакууме до тех пор, пока смесь не превра-

 

1 10 20 30 40 50 60 70 80 90 100 110 120 130 140 150 160 170 180 190 200 210 220 230 240 250 260 270 280 290 300 310 320 330 340 350 360 370 380 390 400 410 420 430 440 450 460 470 480 490 500 510 511 512 513 514 515 516 517 518 519 520 530 540 550 560 570 580


Лабораторные методы и промышленная органическая химия