Избранное
ЭБ Нефть
и Газ
Главная
Оглавление
Поиск +
Еще книги ...
Энциклопедия
Помощь
Для просмотра
необходимо:


Книга: Главная » Лабораторные методы, исследования » Аллен К.Ф. Синтезы органических препаратов Сб.3
 
djvu / html
 

360
СИНТЕЗЫ ОРГАНИЧЕСКИХ ПРЕПАРАТОВ
2-Нитро-4-метоксианилин был получен нагреванием димети-лового эфира нитрогидрохиноиа с водным аммиаком2; нагреванием тетраметиламмониевой соли З-нитро-4-аминофенола8; гидролизом 2-нитро-4-метоксиацетанилида 1а спиртовым раствором едкого кали16 1в или соляной кислотой11 ; гидролизом следующих производных f 2-нитро-4-метоксианилииа: я-толуолсульфамида 4, 3-нитробензолсульфамида 5, 3-нитро-гс-толуолсульфамида 5, а также ацетильного производного л-толуолсульфамида6 концентрированной серной кислотой.
1 а) Н i n s b e r g, Ann., 292, 249 (1896); б) R e v e r d i n, Ber., 29, 2595(1896); Jahrcsb., I896, 1156; Bull. soc. chim. (3), 17, 115(1897); в) Hat a, Tatematsu, Kubota, Bull. 425 (1935 ) [C. A., 30, 1056 (1936)]; r) L о t h r о p, 1698 (1942).
герм. пат. 36014 [Frdl., I, 221 (1888)]. prakt. Chem. (2), 43, 66 (1891). Ber., 42, 1525(1909); Симонов, ЖОХ 10, 1580
Chem. Soc. Japan, 10, J. Am. Chem. Soc., 64,
2Scheidel, 3 H a h 1 e, J. R e v e r d i n, (1940).
5 R e v e r d i n, « R e v e r d i n,
d e Luc, Ber., 45, 352 (1912). de Luc, Ber., 43, 3461 (1910).
CH
\/ сн.снсн,
2-НИТРО-п-ЦИМОЛ
сн.
NO-
HN03

СН3СНСН3
Предложили; /(. К.оуб и. Т. Думани. Проверили: Ч. Аллен и Дж. ВанАллан.
Получение
Эмалированное ведро емкостью 5 л или соответствующую водяную баню снабжают двумя эксцентрически расположенными механическими мешалками (примечание 1), термометром для низких температур и капельной воронкой, конец которой заканчивается как раз над конусом, образуемым лопастями одной из мешалок, так что каждая капля приливаемой жидкости немедленно смешивается с охлажденной реакционной массой и в ней растворяется.
В ведро помещают 1 кг (544 мл) концентрированной серной кислоты и 300 мл ледяной уксусной кислоты (примечание 2); эту смесь охлаждают сухим льдом до температуры, лежащей в интервале от О до-5 . Затем из капельной воронки к смеси прибавляют при энер-

 

1 10 20 30 40 50 60 70 80 90 100 110 120 130 140 150 160 170 180 190 200 210 220 230 240 250 260 270 280 290 300 310 320 330 340 350 360 361 362 363 364 365 366 367 368 369 370 380 390 400 410 420 430 440 450 460 470 480 490 500 510 520 530 540 550 560 570 580


Лабораторные методы и промышленная органическая химия