Избранное
ЭБ Нефть
и Газ
Главная
Оглавление
Поиск +
Еще книги ...
Энциклопедия
Помощь
Для просмотра
необходимо:


Книга: Главная » Лабораторные методы, исследования » Аллен К.Ф. Синтезы органических препаратов Сб.3
 
djvu / html
 

20 СИНТЕЗЫ ОРГАНИЧЕСКИХ ПРЕПАРАТОВ
как было описано выше. Фракция, кипящая при ПО-120 (9-10 мм), представляет собой альдегид мезитиленкарбоновои кислоты; выход составляет 73% теоретического количества. (Д. Гласе, частное сообщение.)
12. 2,4,6-Триэтилбензальдегид и 2,4,6-триизопропилбензальде-гид можно получить с выходами соответственно 69 и 65% по описанной выше методике при длительности реакции 8 час. В пропись вносятся следующие изменения:
Триэтилбензальдегид Триизопропилбензальдегид
Углеводород 100 г (0,62 моля) 100 г (0,49 моля)
Цианистый цинк 115 » (0,97 » ) 102 » (0,74 » )
Хлористый алюминий 215» (1,60 » ) 134 » (1,0 моль)
Температура кипения 146-149 (21 мм) 123-126 (4 мм)
Другие методы получения
Альдегид мезитиленкарбоновои кислоты был получен из мези-тилгляоксилозой кислоты 6-17; из мезитилена, карбонила никеля и хлористого алюминия8; с прекрасным выходом из мезитилена, цианистого водорода и хлористого водорода; из мезитилена, углекислоты и хлористого водорода в присутствии хлористого алюминия и хлористой меди9. Методику восстановления хлорангид-рида Розенмунд и Цетцша10 предложили для получения других альдегидов. Способ получения альдегида мезитиленкарбоновои кислоты из мезитилена, цианистого цинка и хлористого водорода в присутствии хлористого алюминия опубликован в литературе11 13.
1 F i e s e r, J. Am. Chem. Soc., 46, 2639 (1924),
2 Г у б е н, Методы органической химии, т. 2, вып. 1, Госхимиздат, 1941, стр. 443.
3Adams, Levin e, J. Am. Chem. Soc., 45, 2375 (1923).
4 Arnold, Sprung, J. Am. Chem. Soc., 60, 1699 (1938).
5 F i e s e r, Experiments in Organic Chemistry, N. Y., 1941, p. 311.
6 Bouveault, Compt. rend.; 124, 157 (1897). Fe i t h, Ber., 24, 3542 (1891).
8 D e w a r, Jones, J. Chem. Soc., 1904, 219.
Bayer und Ко., герм. пат. 98706 [Chem. Zentr., 69, II, 952 (1898)]; герм. пат. 99568 [Chem. Zentr., 70, I, 461 (1899)].
10 Rosenmund, Ber., 51, 585 (1918); Rosenmund, Zctz-s с h e, там же, 54, 425 (1921).
llFuson, Horning, Ward, Rowland, Marsh, J. Am. Chem. Soc., 64, 31 (1942).
12 H i n k e 1, А у 1 i n g, Morgan, J. Chem. Soc., 1932, 2797,
13 H i n k e 1, А у 1 i n g, В с у n о n, J. Chem. Soc., 1936, 342.

 

1 10 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 40 50 60 70 80 90 100 110 120 130 140 150 160 170 180 190 200 210 220 230 240 250 260 270 280 290 300 310 320 330 340 350 360 370 380 390 400 410 420 430 440 450 460 470 480 490 500 510 520 530 540 550 560 570 580


Лабораторные методы и промышленная органическая химия