Избранное
ЭБ Нефть
и Газ
Главная
Оглавление
Поиск +
Еще книги ...
Энциклопедия
Помощь
Для просмотра
необходимо:


Книга: Главная » Лабораторные методы, исследования » Адкинс Г.N. Синтез органических препаратов Сб.4
 
djvu / html
 

260
СИНТЕЗЫ ОРГАНИЧЕСКИХ ПРЕПАРАТОВ
с насадкой из одиночных витков стеклянной спирали), к которой присоединена головка для полной конденсации паров и разделения фаз (рис. 5) (примечание 1), помещают 237 г (300.мл, 4,09 моля) ацетона (примечание 2), 100г(1,09 моля) глицерина (примечание 3), 300 мл пизкокипящего петролейного эфира (примечание 4) и 3,0 г моногидрата л-толуолсульфокислоты. Третье горло колбы закрывают корковой или притертой пробкой и смесь при перемешивании нагревают (примечание 5), так чтобы петролейный эфир кипел как можно более энергично, но чтобы колонка не «захлебывалась». Перемешивание и кипячение продолжают до тех пор, пока в ловушке головки не перестанет собираться вода. Обычно это наступает через 21-36 час. (примечание 6).
После этого смесь охлаждают до комнатной температуры и прибавляют к ней 3 г измельченного, свежесплавленного уксуснокислого натрия. Перемешивание продолжают в течение еще получаса; затем смесь фильтруют, после чего петролейный эфир и избыток ацетона отгоняют из фильтрата в вакууме водоструйного насоса. Жидкий остаток перегоняют из специальной колбы Клай-зена. Собирают фракцию с т. кип. 80-81 (11 мм). Выход бесцветного а,(3-изопропилиденового эфира глицерина (п% 1,4339, df 1,062) составляет 125-129 г (87-90% теоретич.).
7
Примечания
1. Во время работы прибор, изображенный на рис. 5, не требует присмотра, если не считать необходимости время от времени спускать воду из ловушки. Прибор пригоден для ряда синтезов, в которых воду отделяют перегонкой вместе с несмешивающимся с ней растворителем; он может работать только тогда, когда конденсат разделяется на два слоя, из которых вода обладает большим удельным весом.
2. Был применен ацетон 99,5%-ной чистоты .
3. Используемый глицерин должен быть фармакопейным. Если препарат поглотил влагу, то его необходимо обезводить; для этого глицерин в течение 3 час. нагревают в чашке при 170 в вытяжном шка фу1,
4. Применялась фракция с т. кип. 35-55 .
Рис. 5. Головка для полной
конденсаций паров и разделения фаз.

 

1 10 20 30 40 50 60 70 80 90 100 110 120 130 140 150 160 170 180 190 200 210 220 230 240 250 260 261 262 263 264 265 266 267 268 269 270 280 290 300 310 320 330 340 350 360 370 380 390 400 410 420 430 440 450 460 470 480 490 500 510 520 530 540 550 560 570 580 590 600 610 620 630 640 650


Лабораторные методы и промышленная органическая химия