Избранное
ЭБ Нефть
и Газ
Главная
Оглавление
Поиск +
Еще книги ...
Энциклопедия
Помощь
Для просмотра
необходимо:


Книга: Главная » Хиккинботтом В.N. Реакции органических соединений
 
djvu / html
 

280 Гл. 5, Карбоиовые кислоты
осадок калиевой соли, которую отсасывают, промывают спиртом и растворяют в воде. При подкислении йодного раствора выпадаег чистая кислота <; темп. пл. 162 80.
Получение 3-бромбензойной кислоты. Смесь 7 г бензойной кислоты, 9,5 г брома и 30 с.и3 воды нагревают в запаянной трубке в течение 12 час. до 130 160 . После вскрытия трубки осадок отфильтровывают, промывают водой и перекристаллизовывают из горячей воды или из водного спирта. Темп. пл. 155й; выход около 6-7 г.
Для идентификации одноосновных ароматических кислот обычно пользуются превращением их в амиды или анилиды по одному TIB описанных выше способов. Кроме того, для этой цели могут служить хорошо кристаллизующиеся сложные эфиры, получающиеся при взаимодействии солей кислот с нитробензилбромидом или с замещенными производными ш-бромацетофеноиа. Ароматические кислоты, содержащие ал-кильные группы, могут быть окислены щелочным раствором перманганата в многоосновные кислоты, которые могут быть охарактеризованы определением количества карбоксильных групп или превращением в соответственные производные.
Многие двуосновные кислоты не имеют достаточно четкой температуры плавления. Кислоты, карбоксильные группы которых находятся в о-положении друг к другу, превращаются в легко характеризуемые ангидриды при перегонке или при нагревании с уксусным ангидридом. Если карбоксильные группы находятся в другом положении, можно получить удовлетворительные результаты превращением этих кислот в их метиловые эфиры.
Получение дии&тнлового эфира изофталевой кислоты. Смесь 0,1 г изо-фталевой кислоты и 0,3 г лятихлористого фосфора осторожно нагревают на очень маленьком пламени, .пока масса не превратится в прозрачную жидкость. Смесь охлаждают, растворяют в 2 см3 метилового спирта и к раствору прибавляют 5 см3 воды, причем выделяется диметиловый эфир изофталевой кислоты, Осадок отфильтровывают, промывают 2 сма -воды1 и перекристаллизовывают из небольшого количества водного метилового спирта, причем получают продукт с темп. пл. 64 . Аналогичным способом можно получить диметиловый эфир терефгалевой кислоты с темп. пл. 140 81.
В. Реакции ненасыщенных кислот
Большинство характерных реакций ненасыщенных кислот, основанных на наличии у них двойной связи, уже было описано в главе первой, стр. 19-51. Присоединение брома к ненасыщенным кислотам часто протекает очень медленно и, следовательно, этот способ распознавания ненасыщенных кислот является ненадежным. Лучше в этом случае пользоваться методом, основанным на действии холодного разбавленного нейтрального раствора перманганата, разумеется, с учетом других возможных реакций. Ненасыщенные кислоты при этом восстанавливают марганцевокислый калий в двуокись марганца.
«> Miller, Annalen, 208, 223 (1881); см. В о g e r t и В or osc li е с k, J. Amer. Chem. Soc., 23, 744 (1901).
и Mulliken, The Identification of Pure Organic Compounds, I, 85.

 

1 10 20 30 40 50 60 70 80 90 100 110 120 130 140 150 160 170 180 190 200 210 220 230 240 250 260 270 280 281 282 283 284 285 286 287 288 289 290 300 310 320 330 340 350 360 370 380 390 400 410 420 430 440 450 460 470 480 490 500 510 520 530 540 550 560 570


Лабораторные методы и промышленная органическая химия