Избранное
ЭБ Нефть
и Газ
Главная
Оглавление
Поиск +
Еще книги ...
Энциклопедия
Помощь
Для просмотра
необходимо:


Книга: Главная » Брюкен Д.Г. Цианистые соединения и их анализ
 
djvu / html
 

» течение часа с хлористым аммонием; к 2 см3 каждой прибавляют 4 уксусной кислоты и 0,3 см 10% метилксантгидрола; если вес ксантил-мочевины во второй пробе больше, чем в первой, то испытуемый раствор содержит цианат. -
Определение.-Цланаты обычно определяются гидролизом в кислом растворе и определением образовавшегося аммиака:
HCNO Н20 = NH3 С02.
. Отвешивается около 0,5 г анализируемого вещества, помещается в кьельдалевскую колбу и растворяется в 100 CMS воды. Прибавляется 25 см3 10% серной кислоты, и смесь осторожно кипятят, пока ее объем не уменьшится наполовину. Затем смесь охлаждается, и добавляется избыток едкого натра до сильно щелочной реакции; колба присоединяется к дестилляционному прибору, и аммиак отгоняется и поглощается титрованной кислотой.
В случаях, когда этот метод не может быть прямо применен благодаря присутствию других соединений, способных освобождать аммиак при данных условиях, цианатможет быть выделен из раствора осаждением в виде циановоюгслого серебра. Осадок, коюрый будет содержать не только цианат, но такжг Цяанид, фгрроцяанид или хлорид, если они.присутство-вали, отфильтровывается и промывается. Затем он нагревается в течение часа на водяной бане с разбавленной азотной кислотой, фильтруется, и цианат, первоначально находившийся в осадке, определяется или титрованием растворенного серебра по методу Volhard a, или отгонкой аммиака, образовавшегося от разложения цианата.
ЦИАНУРОВАЯ КИСЛОТА И ЦИАНУРАТЫ
Ц1ануровая кислота является трехосновной кислотой; состав ее выражается формулой (GN)3(OH)3. Она представляет полимер обыкновен-ной.циановой кислоты и может быть получена полимеризацией последней в отсутствии воды, сухой перегонкой мочевины или действием хлора на мочевину.
Согласно R. von Walther y (J. pTakt. Chem. 79, 1268 [1909]), циану-ровая кислота можят быть получена нагреванием мочевины при 220 с двойным па весу количеством хлористого цинка. Масса охлаждается и разлагается соляной кислотой, и полученные кристаллы отделяются и очищаются перекристаллизацией из горячей воды. Behal Bull. Soc. СЫгЙ. 15, 149 [1914]) пропускает быстрый ток хлора в 600 г мочевины, расплавленной при -ПО т- 150 , и нагревает твердый продукт при 190 - 240 в течение 36 часов цо тех пор, пока не перестанет выделяться щелочной газ. Затем остаток он обрабатывает 5 литрами кипящей воды и 200 см3 концентрированного аммиака, после чего следует постепенное прибавление 20% аммиачной сернокислой меди до тех пор, пока раствор не окрасится в голубой цвет. Образуется цианурат меди, который при разложении азотной кислотой дает свободную кислоту с выходом от 46 до 68% от теоретического количества.
Ц1ануровая кислота кристаллизуется с двумя молекулами воды, которые она теряет, если ее сушить на воздухе.
Открытие циануровой кислоты.-(а) При прибавлении аммиачной сернокислой меди к раствору циануровой кислоты образуется аметистового цвета цианурат меди и аммиака.
SO

 

1 10 20 30 40 50 60 70 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 100 110 120


Лабораторные методы и промышленная органическая химия