Избранное
ЭБ Нефть
и Газ
Главная
Оглавление
Поиск +
Еще книги ...
Энциклопедия
Помощь
Для просмотра
необходимо:


Книга: Главная » Брюкен Д.Г. Цианистые соединения и их анализ
 
djvu / html
 

Так как свободный циан обычно встречается вместе с синильной кислотой, открытие циан-иона в растворе поглотителя вовсе не доказывает присутствие свободного циана в4 первоначальной смеси газов. Открытие же цианатов свидетельствует о присутствии циана. Это обычно достигается подкислением и кипячением для удаления синильной кислоты. Цианаты количественно превращаются при подкислении в аммиак (аммонийную соль), который может быть открыт и определен обычными методами. Реакция такова:
NaCNO 2HCI Н20 = Nad NH4C1 С02.
Wallis (Ann. 345, 353 [1905]) обращает внимание на тот факт, что синильная кислота количественно поглощается подкисленным азотнокислым серебром, в то время как на циан оно не действует. Rhodes (J. Ind. Eng. Chem. 4, 652 [1912]) изучал их разделение и определил условия анализа. Он рекомендует следующие условия для открытия и определения свободного циана в присутствии синильной кислоты: для качественного определения газы пропускают через два поглотителя (пробирки с боковыми отростками), первая содержит 10 см 10% раствора азотнокислого серебра, подкисленного 1 каплей 1/6 н. азотной кислоты, - вторая-Юш3 1/2 н. едкого кали. Слабый ток воздуха пропускается затем через поглотители в течение 10 минут для вытеснения растворившегося циана из растворов азотнокислого серебра. 5 см3 10%-ного раствора железного купороса и 1 .каплю раствора хлорного железа прибавляют теперь к раствору из пробирки со щелочью, затем через 15 минут добавляют достаточно разбавленной серной кислоты для растворения осадка гидратов закиси и окиси железа. Зеленое окрашивание или голубой осадок указывают на присутствие циана во взятой пробе газа. Этим методом можно открыть 0,3 см3 циана в 10 см3 синильной кислоты.
Для определения свободного циана рекомендуется четыре поглотителя; из них первые два содержат по 5 см3 титрованного (1/10 н.) раствора азотнокислого серебра с одной каплей разбавленной азотной кислоты. Третья пробирка содержит 10 см3 приблизительно 1 /2 н. раствора свободного от хлора едкого кали, четвертая-5 см того же раствора. После пропускания испытуемого газа и продувания воздуха в течение 30 минут содержимое двух поглотителей со щелочью переносится в стакан, куда добавляется избыток титрованного раствора азотнокислого серебра для полного осаждения цианида из раствора. После подкисления слабой азотной кислотой для растворения окиси серебра смесь фильтруют, осадок промывают, а излишек серебра в фильтрате и промывных водах определяют по Volhard y. Синильная кислота, поглощенная в пробирках с подкисленным азотнокислым серебром, может быть при желании определена, для чего следует, отфильтровав осадок цианистого серебра, оттитровать избыток серебра в растворе.
ГАЛОИДНЫЕ СОЕДИНЕНИЯ ЦИАНА
Хлористый циан.-Новейшие исследования в области получения отравляющих газов для военных целей обратили серьезное внимание на хлористый циан в связи с его ядовитыми и раздражающими свойствами. Обзор литературных данных по этому вопросу можно найти в статье Jennings a и Scott a (J. Amer. Chem. Soc. 41, 1241 [1919]).
в

 

1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 20 30 40 50 60 70 80 90 100 110 120


Лабораторные методы и промышленная органическая химия