Избранное
ЭБ Нефть
и Газ
Главная
Оглавление
Поиск +
Еще книги ...
Энциклопедия
Помощь
Для просмотра
необходимо:


Книга: Главная » Брюкен Д.Г. Цианистые соединения и их анализ
 
djvu / html
 

прибавляют йодистый калий и титруют цианид азотнокислым серебром до появления неисчезающей желтоватой мути. Для определения на 50 см3 раствора обычно достаточно прибавить 10 см3 раствора щелочи, содержащей 4% NaOH и 1% KJ в качестве индикатора.
Лучшим методом определения общего содержания циана в растворе, невидимому является кипячение с избытком окиси ртути, фильтрование и удаление ртути щелочным сульфидом. Избыток сульфида удаляется взбалтыванием с углекислым свинцом, прибавляя его небольшими порциями, и затем отфильтровыванием. Чистая жидкость после прибавления иоДистого калия титруется,обычным путем азотнокислым серебром, При этом способе практически все цианистые соединения превращаются в синеродную ртуть, которая разлагается щелочным сульфидом на нерастворимую сернистую ртуть и щелочной цианид.
В случаях, когда все железо в растворе находится в виде ферро-цианида, последний лучше всего определяется по общему количеству железа после разложения цианистых соединений. Этого можно достичь, применяя сильные окислители и осаждая тогда железо небольшим избытком аммиака обычным nyieM.
В случае присутствия большого количества ферроцианида необходимо раствор выпарить с азотной и серной кислотой, иногда несколько раз, дотех пор, пока жидкость после прибавления щелочи, а затем соляной кислоты снюва до кислой реакции не будет давать и следов голубого окрашивания. Только в таком случ е железо может быть отделено аммиаком и определено. В случае присутствия в суспензии нерастворимых соединений ж.-леза и невозможности их отделения фильтрованием раствор обрабатывается известью и фильтруется, что не влияет на растворимые цианистые соединения. Однако, если суспензированное вещество само содержит нерастворимые железистосинеродистые соединения, они будут полностью или отчасти разложены, и некоторое количество ферроцианидов прибавится к раствору. Во многих случаях всего удобнее применить способ Donath a и Margosches a (Z. angew. Chem., 345 [1899]). Этим способом пользуются для определения ферроцианида, когда железо находится в виде других соединений, и зависит от растворимости ферроцианидов в едком натре. Вещество сперва нагревается с 8% едким натром до тех пор, пока возможно больше его растворится при легком нагревании. Затем оно фильтруется, и фильтрат обрабатывается раствором брома в едком натре, который приготовляется растворением 20 см9 брома в небольшом количестве 8% едкого натра. Осадок гидрата окиси железа, полученный таким образом, представляет только ту часть железа, которая первоначально находилась в виде ферроцианида. Гидрат окиси железа отфильтровывается, растворяется предпочтительно в соляной кислоте и вновь осаждается аммиаком.
Роданистый аммоний, который может вызывать несколько неясный конец реакции при титровании азотнокислым серебром, определяется колориметрическим способом. Часть отфильтрованного раствора подкисляется соляной кислотой, прибавляется избыток раствора хлорного железа, и смесь взбалтывается с небольшим количеством эфира; такое же количество соляной кислоты, раствора хлорного железа и эфира доводят до одинакового объема прибавлением дестиллированной воды и прибавляют раствор 1/1 Он. роданистого. калия до тех пор, пока красное окрашивание не станет таким же, как в определяемом растворе.
50

 

1 10 20 30 40 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 70 80 90 100 110 120


Лабораторные методы и промышленная органическая химия