Избранное
ЭБ Нефть
и Газ
Главная
Оглавление
Поиск +
Еще книги ...
Энциклопедия
Помощь
Для просмотра
необходимо:


Книга: Главная » Сборник Н.Т. Катализ. Некоторые вопросы теории и технологии органических реакций
 
djvu / html
 

230
В. И. Комаревский и Дж. Р. Коли
60 час. После дополнительного встряхивания в течение 1 часа проводилось разделение двух слоев, и спиртовой слой сушился над безводным карбонатом калия. Водный слой перегонялся из небольшой перегоннбй колбы. Результаты определения плотности исходной и прореагировавшей тяжелой воды свидетельствовали, что 92 4% октанола превратилось в 1-октанол-с/.
3) Каталитическое превращение ]-октанола-2-а. в кетон. 29,7 мл 1-октшюла-2-й. подавались (с объемной скоростью 0,2) в нагретый до 400 реактор-трубку диаметром 5 мм, содержащую 18 мл катализатора из окиси хрома (8-10 меш). Полученный жидкий продукт в количестве 27,7 мл фракционировался на роторной колонке. Выход ди-н-гептил кетона составлял 60,6%. Около 17% спирта осталось непрореагировавшим. Атомарное отношение дейтерия к водороду, как показал масс-спектрометрический анализ, оказалось равным 0,106. Молярные выходы дейтерия, водорода и окиси углерода на 1 моль кетона составляли соответственно 0,216, 2,040 и 0,815.
Для определения степени дей-терообмена был проведен тщательный анализ непрореагировавшего спирта, выделенного из продуктов реакции. В этом случае особенно пригодна методика инфракрасных спектров, поскольку валентные колебания связей О-D и С-D приходятся на ту область спектра, которая обычно свободна от других полос поглощения.
Измерения проводились при помощи инфракрасного спектрометра Бекмана IR-2 с призмой из хлористого натрия. Калибровка шкалы длин волн осуществлялась по известным максимумам поглощения жидкого толуола, паров атмосферной воды •и двуокиси углерода. Длина волн определялась с точностью до 0,02 р..
На рис. 2 представлены инфракрасные спектры поглощения, полученные с кюветой толщиной 0,1 мм для четырех октиловых
345
Длима волны, ц
Р и с. 2. Инфракрасные спектры октанолов.

 

1 10 20 30 40 50 60 70 80 90 100 110 120 130 140 150 160 170 180 190 200 210 220 230 231 232 233 234 235 236 237 238 239 240 250 260 270 280 290 300 310 320 330 340 350 360


Лабораторные методы и промышленная органическая химия